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LC-10Avp型液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護
作者:admin 內容來源:本站原創(chuàng) 發(fā)布時間:2016年04月26日 瀏覽量:
系 統(tǒng)組成:本系統(tǒng)由DGU-14脫氣機、2個LC-10ATvp溶劑輸送泵分為A,B泵、SIL-10ADvp自動進樣器(7725手動進樣器)、C18填 料色譜柱、CTO-10Avp柱溫箱、SPD-10Avp紫外-可見檢測器、SCL-10Avp系統(tǒng)控制器、LCSolution(Ver.1.21)工 作站等組成。

>> 配置

系 統(tǒng)組成:本系統(tǒng)由DGU-14脫氣機、2個LC-10ATvp溶劑輸送泵分為A,B泵、SIL-10ADvp自動進樣器(7725手動進樣器)、C18填 料色譜柱、CTO-10Avp柱溫箱、SPD-10Avp紫外-可見檢測器、SCL-10Avp系統(tǒng)控制器、LCSolution(Ver.1.21)工 作站等組成。

LC-10Avp型液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護

>> 準備

使用前應根據待檢樣品的檢驗方法準備所需的流動相,用合適的0.45μm濾膜過濾(有機相和水相分別選用各自的專用濾膜),超聲脫氣20min以上待用。
根據待檢樣品的需要選用合適的色譜柱(柱進出口方向應與流動相流向一致)和定量環(huán)。 配制樣品和標準溶液(也可在平衡系統(tǒng)時配制),用合適的0.45μm的樣品過濾器過濾后待用。 檢查儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是否連接正常。
注意:真空抽濾裝置和超聲波裝置為液相色譜實驗室必須的輔助設備。
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>> 開機和平衡系統(tǒng)

接通電源,依次開啟穩(wěn)壓電源、A泵、B泵、柱溫箱、自動進樣器、檢測器、系統(tǒng)控制器,待泵和檢測器自檢結束后,打開電腦顯示器、主機,啟動工作站軟件。
先 把吸濾頭放入流動相瓶中,打開排液閥,按purge鍵排液2~3分鐘,purge完畢后關閉排液閥啟動泵送液(流速開始不宜太高應為正常分析流速的 50%~80%),如有柱溫條件可同時開啟柱溫箱,平衡系統(tǒng)30分鐘左右,此時可以同時進行自動進樣器的purge操作(時間為15~25分鐘)自動進樣 器清洗液一般使用與流動相比例接近的不含緩沖鹽的試劑也可以用甲醇:水=70:30或甲醇:水=1:1代替,觀察檢測器基線平穩(wěn)后即可做樣。

注意:
1.如果使用前色譜柱中保存的流動相為純甲醇或純乙腈,而新流動相中含有緩沖鹽時,應先用純水沖洗色譜柱十分鐘左右再使用流動相,以免鹽析出損壞系統(tǒng)。
2.如系統(tǒng)為正相和反相交換使用,應先將所有管路用異丙醇清洗后再更換新流動相使用。

>> 清洗系統(tǒng)和關機

手動進樣閥清洗:

數據采集完畢后,如使用的是手動進樣器請參看下圖清洗:

LC-10Avp型液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護

具體方法:

用注射器吸20ml超純水后套上沖洗頭,將清洗頭輕輕頂在進樣口上(不宜用力太大,否則容易損壞進樣口),使進樣閥保持在Inject位置,慢慢將水推入,水將通過注射針導入口、引導管、注射針導入管和注射針密封圈,由樣品溢出管排出。

泵頭手動清洗:

如系統(tǒng)中有泵頭自動清洗裝置,則無需手動清洗,否則需手動清洗尤其使用完緩沖鹽流動相時,清洗時使用下面工具,先用注射器吸入20毫升蒸餾水,套上針頭,插入泵頭清洗管任意一端,推入蒸餾水,另一端流入廢液杯,重復2~3次即可!

LC-10Avp型液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護

色譜柱清洗:

繼續(xù)以分析中使用流動相沖洗10分鐘以上,待基線平穩(wěn)后關閉檢測器,沖洗色譜柱
如流動相不含緩沖鹽,可以用甲醇:水=70:30(或用純甲醇)直接沖洗30分鐘以上后把流速設為零,然后關閉所有儀器設備,順序為:先退出工作站軟件,再依次關閉系統(tǒng)控制器、檢測器、自動進樣器、柱溫箱、泵;
如流動相含緩沖鹽可先用純水沖洗20~30分鐘后再用甲醇:水=70:30(或用純甲醇)沖洗30分鐘以上,流速設零后再關閉儀器各部分電源,然后關閉總電源離開實驗室。

日常使用中簡單故障的處理

當LC泵不吸液或泵壓波動超過0.5Mpa時需要進行單向閥的清洗,清洗時需將單向閥有墊片的一面朝上,以防內部零件散落。此處僅為LC-10ATvp的操作過程,其他類型的泵操作過程類似.

取下連接管路

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取下進口單向閥處的流動相輸液管

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取下進出口單向閥進行清洗(用甲醇或異丙醇超聲20min)

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T泵的單向閥(2個)      
LC-10Avp型液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護入口閥   LC-10Avp型液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護出口閥  
D泵的單向閥(4個)      
LC-10Avp型液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護入口閥   LC-10Avp型液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護出口閥  

當系統(tǒng)壓力偏高時,可能是由于在線過濾片的污染所造成,判斷時先斷開色譜柱入口,用1ml/min的流速送液,柱前壓力應低于0.5Mpa,如果超過需對在線過濾片進行清洗或更換。以下流程僅為LC-10ATvp的操作過程。

在線過濾片拆卸過程:
1. 拆除連接管路

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2. 取下在線過濾器

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3. 取下在線過濾片

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228-32744

4. 安裝新的在線過濾片

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在線過濾片的超聲清洗方法為:5%稀硝酸(30min)――水超聲清洗5分鐘――甲醇超聲清洗10min。

LC-10Avp型液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護

注意:稀硝酸與甲醇不能混和,否則有可能會引起爆炸。

當LC泵頭漏液或輸液量超過限定值時需要進行密封圈的更換,此處僅為LC-10ATvp的操作過程,其他類型的泵操作過程類似。

密封圈更換過程:

1. 首先按功能鍵FUNC鍵到P-SET功能,輸入1,按Enter鍵,讓柱塞桿復位,泵送液指示燈自動熄滅后既復位完畢。

2. 拆除相應的管路
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3. 拆除相應的泵頭
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4. 以專用工具取下舊的密封圈,并安裝新的密封圈

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取密封圈時的注意事項:

1. 在拆除泵頭時應交替均勻地擰下固定內六角螺釘。
2. 取泵頭時應雙手水平緩慢取下,防止折斷柱塞桿。
3. 密封圈需用專用工具進行更換,取密封圈的工具有正反方向,凸頭的一面是取舊密封圈的,平行的一面是用來裝新密封圈的。
4. 新密封圈甲醇浸泡5分鐘后換上。
5. 泵頭和密封圈之間有個環(huán)形墊片,請勿遺失。

密封圈的種類及壽命

泵的類型 編號 圖片 壽命(輸液量)
T 泵(10Avp系列) 228-35145 LC-10Avp型液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護 120L
D 泵(10Avp系列) 228-35146 LC-10Avp型液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護 60L